精馏实验报告优质4篇

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精馏实验报告【第一篇】

关键词 蒸馏法；二氧化硫残留量；改进

我们在日常工作中应用蒸馏法测定食品中二氧化硫残留量，这是国家现行的标准方法（GB/）［1］。我们发现应用碘量瓶装回收液测定食品中二氧化硫残留量回收率大多在60%左右，虽然调节电炉温度改变蒸馏速度也能使回收率有所提高，但提高不显著。我们将接收瓶由碘量瓶替换成分液漏斗，再调节电炉温度使产气量不过于猛烈，回收率多在95%以上。实验获得满意结果，现报告如下。

1 材料和方法

试剂：

盐酸（1+1） 浓盐酸用水稀释1倍。

乙酸铅溶液（20 g/L） 称取2 g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100 ml。

碘标准溶液［c（1/2I2） mol/L］ 将碘标准溶液（ 00 mol/L）用水稀释10倍。

淀粉指示液（10 g/L） 称取1 g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 ml沸水中，随加随搅拌，煮沸2 min，放冷，备用，此溶液应临用时新配。

仪器：

全玻璃蒸馏器

碘量瓶

酸式滴定管

分液漏斗 用200 ml量筒量取200 ml水倾入分液漏斗中，用记号笔在200 ml液面处标记下来。

分析不骤

试样处理 固体试样用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约 g均匀试样（试样可视含量高低而定）。液体试样可直接吸取 ml～ ml置于 ml圆底蒸馏烧瓶中。

测定

蒸馏 将称量好的试样置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250 ml水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中（分液漏斗中）的25 ml乙酸铅（20 g/L）吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10 ml盐酸（1+1），立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200 ml时，使冷凝管离开液面，再蒸馏1 min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时要做空白试验。

滴定 向取下的碘量瓶中依次加入10 ml浓盐酸，1 ml淀粉指示液（10 g/L）。摇匀之后用碘标准滴定溶液（ mol/L）滴定至变蓝且在30S内不褪色为止。

计算 试样中的二氧化硫总含量按下式进行计算

式中：

X-试样中的二氧化硫总含量，单位为克每千克（g/Kg）；

A-滴定试样所用碘标准滴定溶液（ mol/L）的体积，单位为毫升（ml）；

B-滴定试剂空白所用碘标准溶液（ mol/L）的体积，单位为毫升（ml）；

m-试样质量，单位为克（g）；

ml碘标准溶液［c（1/2I2） mol/L］相当的二氧化硫的质量，单位为克（g）。

2 结果和结论

精密度试验 我们取二氧化硫标准品配制 g/kg和 g/kg两个浓度，将接收瓶由碘量瓶替换成分液漏斗，分别测定6次，见表1。

准确度 我们取三份样品进行了加标回收试验，空白值测定消耗碘标准滴定溶液（ mol/L）的体积为 ml。试验测定结果见表2。

表1 精密度试验结果

表2 三份样品加样四收试验

3 结论

将接收瓶由碘量瓶替换成分液漏斗，吸收液层相对加深了，从上述测定结果来看精密度和准确度都比较理想，回收率得到了显著的提高，有统计学意义。因此，将接收瓶由碘量瓶替换成分液漏斗对提高蒸馏法测定食品中二氧化硫残留量的回收率实用，简便，可靠。

精馏实验报告【第二篇】

关键词：独立学院；化工原理；优秀课程建设

中图分类号：G4 文献标识码：A doi：/

化工原理课程是我校化工系化学工程与工艺，过程装备与控制专业的一门主干课，它是综合运用数学、物理、化学、计算技术等基础知识，分析和解决化工类生产过程中各种物理操作问题的技术基础课。为适应我校“应用型高校”的办学定位，“高素质应用人才”培养目标，按照“保基础（基础知识，基本原理，基本技术或方法）、强实践、重创新、分流培养”的人才培养思路，再考虑我校生源的实际情况，对化工原理这门课进行建设与改革，具有十分重大的意义。

对于化工原理这门课的优秀课程建设，我们主要做了以下方面工作。

1 教学环节安排及教学方法的改革

《化工原理》这门课在我校的教学安排包括上册教学64学时，下册教学56学时，化工原理课程设计一32学时，化工原理课程设计二48学时和化工原理实验48学时，共计248学时。

《化工原理》课程强调工程观点和创新能力、定量运算、实验技能和工程设计能力的培养，要求学生掌握各单元操作的基本原理，了解各典型设备的结构特点、完成设备工艺尺寸的计算及设备的选型。教学中要理论联系实际、把课堂讲授与课堂讨论相结合，采用启发式教学，不断改革教学内容、教学方法和教学手段，使教学质量不断提高。

下面以《化工原理》下册为例展开讨论。下册书主要介绍传质分离过程，我校一共讲授四个单元操作，分别是精馏，吸收，萃取和干燥。其特点是“共性多，个性少”。共性体现在各章均以各单元操作的基本原理为起点，依次讨论平衡关系、物料衡算、设备主体尺寸计算、过程影响因素分析、操作参数的选择与调节、过程强化等内容，这些共性体现了相同的规律和相似的研究方法。因此在讲每一章时要先讲简化模型，精馏为例，其简化模型中，物系的相对挥发度应为常数（理想物系），传质过程为恒摩尔流，设备为理论板（精馏操作实现的场所）。而由理想模型到实际塔板是通过总板效率校正得到的。因此，在讲传质分离的每一个单元操作时，可以遵循的共性主线为分离原理平衡关系速率关系衡算设备主体尺寸。

“个性”体现在精馏和吸收的平衡关系看似都是气液平衡，精馏的汽相为自身加热产生的，而吸收则需要外界引入液相。精馏实则液气平衡关系，而吸收则是气液平衡。对于组成的表达方式也有不同，精馏采用x，y，为质量分数，而吸收采用X，Y，为质量比，这些都是服从于简化模型的。

教学改革过程中要不断吸纳本课程领域的最新成果，更新教学大纲和教案，例如不断地发展出新的单元操作或化工技术，如膜分离、参数泵分离、超临界技术等。以节约能耗、提高效率或洁净生产为特点的集成化工艺（如反应精馏、反应膜分离、多塔精馏系统的优化集成等）。

2 现场实践与仿真练习的有机结合

化工仿真实习是高校化工类学生的实践性教学环节。可以让同学们最直观地体会《化工原理》中各个单元操作的概念，对于加强学生理论联系实际，培养学生分析问题和解决问题的能力以及动手能力起着重要的作用。然而，这种教学过程在实施中存在一些问题，如学生下厂实习，只能在现场摸摸流程，被动地看和听，难以深入实际；不能在控制室长时间停留，不能分析和处理生产中出现的问题，学生的相应能力就得不到训练；不允许学生动手操作，无法让学生亲身体验工业装置的开停车与事故处理，学生的动手能力得不到训练等等。

我校利用先进的计算机仿真技术开发具有虚拟化工生产、仿真操作、典型化工生产工艺流程与设备介绍等功能的系列多媒体课件，以增强学生如下能力：（1）以具有代表性的真实生产工程流程的仿真。营造类似于工厂控制室的教学环境，训练学生分析问题、解决问题和故障处理能力，训练学生利用物料衡算、能量衡算的方法对工业过程进行评估与优化的能力，并了解过程监控的方法。（2）以典型工业实例，训练学生开、停车的操作能力，包括简单装置的开、停车和复杂装置开、停车。（3）通过工艺与设备介绍使学生建立典型工业过程的背景知识，包括工艺流程、设备、控制方案、操作参数等，透彻了解生产过程与设备工作原理。从而对化工原理课程的教学起到巩固和促进的作用。

3 逐步建立和充实化工原理教学资源库

教学资料的收集包括教材，试题库以及课程设计优秀作品库几个方面。

目前我校使用的教材是天津大学出版的《化工原理》上下册，除此之外，我们还收集了北京化工、大B理工、华东理工、华南理工、清华大学等国内各具特色的化工原理教材，以及Unit Operations of Chemical Engineering等国外著名教材。已经购买教学辅导资料三套，并计划逐步添置国内知名教授编著的化工原理辅导书和习题集。课程设计指导书已有天津大学编著的两套，Aspen Plus教程一套。试题库包括天津大学历年考研试卷，天津大学工程硕士考卷以及往年华北赛区化工原理竞赛的试题。目前已分章节建立化工原理考试题库，每章题目分别为填空、选择和大题，每章题目数目在50～80题。已建立的化工原理课程设计优秀作品库收集了2008级至2012级学生的优秀作品12件。

4 考核内容和方式的改革

以往的《化工原理》考核办法采用卷面考试的形式，满分100分，得分作为学生的期末成绩。这种方式虽然能够反映学生对知识的掌握情况，但也具有一定局限性。相当一部分同学抱有“突击一下”就能考过的侥幸心理。因此我们对考核方法进行了改革，将成绩分为三个部分：平时分30%，包括上课出勤，课堂表现，作业情况；口试分20%，口试采用教师学生一对一的形式，学生随机抽取题目作答，由老师当场给出成绩；卷面分50%。

改革后的考核办法能够反映出学生平时的学习状态，特别是口试环节，教师可以与学生正面交流，对一些卷面无法考察的内容可以通过口试考察，例如干燥一章，湿焓图的应用，口试时可将图纸打印出来，标明状态点，让同学们读取湿空气的状态参数。通过口试可以更为直观地了解学生们对知识点的掌握情况，对今后的教学也是十分有帮助的。

同时，我们对化工原理实验的考核也进行了改革，以往只凭实验报告给成绩，改革后预习报告10%，出勤不迟到10%，回答问题10%，实验操作10%，实验报告60%。这样，从预习到操作再到最后实验数据的处理，都能够从这些环节的得分反映学生的完成情况。

5 学生对课程建设的评价

我们对2013级学生进行了课程问卷调查，本次调查问卷共发放152份，其中包括工艺学生77份，过控学生75份。问卷主要包括以下几个方面：

对化工原理这门课现状的认识

85%的同学认为化工原理这门课很重要，因为它是重要的专业基础课，也是考研专业课。对化原期末考试，75%的同学认为需要平时努力学习，才能顺利通过期末考试。假如考试不及格，认为自己学习方法不适当的学生占26%，平时不努力的占30%，对化工原理这门课不感兴趣的占11%，认为缺少实践机会的占6%，期末没有好好复习的学生占24%。

分析：大部分同学认可化工原理课程在专业基础课中的核心地位，成绩不理想的同学也意识到跟自己平时不用功有关。也有同学提出化工原理课要结合工程实例才更吸引人的有效建议。

学生对于化工原理课程的学习积极性调查

对于上课睡觉或玩手机的现象，偶尔有的学生占60%，经常有的占29%。对于老师课后布置的作业，每次都认真独立按时完成的占16%，经常借鉴他人成果的占50%，大多数时候都认真独立按时完成的占33%。对于课后作业题的讲解，认为错的比较集中的题需要讲评的占43%，每一道作业题都需要讲评占48%，不需要讲评的占9%。

分析：从调查数据看，学生们对学习化工原理课程的学习积极性有待进一步提高，而这部分工作要结合加强学风建设则更为有效，例如：每次课前把学生的手机统一收齐，做到课堂无手机。

学生对课程建设与教学改革的看法调查

对目前实施的化工原理优秀课程建设，50%的同学态度为积极参与，34%的同学认为无所谓。对于老师是否应该在课后布置一些延伸作业（如论文，学习报告等），38%的同学认为有必要，62%的同学认为无必要。对《化工原理》课程的考核方式结合口试会带来的效果，64%的同学认为比单纯笔试更难了，需要更加努力学习。

分析：可以看出，同学们对课程建设和教学改革有一定的配合意愿，对老师提出的教改方案能够认可，对化工原理这门课的课程建设可以激发学生的学习兴趣，端正学习态度，更努力地学习专业课。

6 结语

我们对化工原理这门课的课程建设思想是：坚持以学生为本，以加强基础，提高学生工程能力、培养学生创新意识为宗旨，积极深入探索适应于应用型创新人才培养目标定位的课程体系，教学内容和教学方法。以改革创新培育特色，力求教学和质量达优秀，向独立院校中优秀课程的目标而努力。

参考文献

[1]倪献智。化工原理n程教学中突出工程观点和方法教育[J].化工高等教育，2007，（3）：79-82.

[2]王h，王立轩，.独立学院化工原理课程教学方法的改革探讨[J].中文信息，2016，（5）：194-196.

[3]郑莹。化工原理理论教学的改革与研究[J].化学工程与设备，2012，（7）：242-244.

[4]郝庆兰，张建伟，杨金泉。化工原理教学培养学生实践与创新能力的探索[J].化工高等教育，2011，（5）：38-41.

精馏实验报告【第三篇】

（以草酸中h2c2o4含量的测定为例）

实验题目：草酸中h2c2o4含量的测定

实验目的：

学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用；

学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。

实验原理：

h2c2o4为有机弱酸，其ka1=×10-2，ka2=×10-5。常量组分分析时cka1＞10-8，cka2＞10-8，ka1/ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+：

h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值左右，可用酚酞为指示剂。

naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定：

-cook

-cooh

+naoh===

-cook

-coona

+h2o

此反应计量点ph值左右，同样可用酚酞为指示剂。

实验方法：

一、naoh标准溶液的配制与标定

用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。

准确称取~邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。

二、h2c2o4含量测定

准确称取左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。

实验数据记录与处理：

一、naoh标准溶液的标定

实验编号123备注

mkhc8h4o4 /g始读数

终读数

结 果

vnaoh /ml始读数

终读数

结 果

naoh /mol·l-1

结果的相对平均偏差

二、h2c2o4含量测定

实验编号123备注

m样 /g

v样 /

vnaoh /ml始读数

终读数

结 果

ωh2c2o4

h2c2o4

结果的相对平均偏差

实验结果与讨论：

（1）（2）（3）……

结论：

例二 合成实验报告格式

实验题目：溴乙烷的合成

实验目的：1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法

2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。

实验原理：

主要的副反应：

反应装置示意图：

（注：在此画上合成的装置图）

实验步骤及现象记录：

实 验 步 骤现 象 记 录

1. 加料：

将水加入100ml圆底烧瓶， 在冷却和不断振荡下，慢慢地加入浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。

放热，烧瓶烫手。

2. 装配装置，反应：

装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管（具小咀）的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。

加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。

3. 产物粗分：

将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出（约需4ml浓硫酸）。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。

接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

4. 溴乙烷的精制

配蒸馏装置，加2-3粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体，样品+瓶重=,其中，瓶重，样品重。

5.计算产率。

理论产量：×109=

产 率：/=%

结果与讨论：

（1）溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。

（2）最后一步蒸馏溴乙烷时，温度偏高，致使溴乙烷逸失，产量因而偏低，以后实验应严格操作。

例三 性质实验报告格式

实验题目：

实验目的：

实验方法：

实验方法和步骤 现 象 解释和化学反应式

结论：

（1）（2）……

精馏实验报告【第四篇】

摘要 目的建立华山松Pinus armandii Franch.松塔中抗艾滋病病毒(HIV)活性部位多糖含量测定方法。方法采用苯酚-硫酸法显色，在 nm波长处用紫外分光光度法测定多糖含量。结果回归方程为：A= 2，相关系数r= 6，测得抗HIV活性部位(Ⅰ~Ⅲ)多糖含量分别为：%， %， %;平均加标回收率为%，RSD为%(n=6)。结论该方法快速、简便、灵敏，可作为松塔中抗HIV活性部位的多糖含量测定方法。

关键词 多糖；抗HIV活性部位；华山松；苯酚-硫酸法

Abstract：ObjectiveTo determine the content of polysaccharides in the activity sites from pine cone of Pinus armandii -sulfuric acid method was used to determine the content of polysaccharides at 489 regression equation was A=， r= 6. The contents of polysaccharides in anti-HIV active sitesⅠ-Ⅲ was %， %， %，respectivety. The average recovery was % and RSD was %(n=6).

ConclusionThe method is rapid， reliable and sensitive， and it can be used to determine the contents of polysaccharides in the activity sites from pine cone of Pinus armandii Franch.

Key words： Content determination;Polysaccharides;Anti-HIV;Active site;Pinus armandii Franch;Phenol-sulfuric acid method

我国松科松属植物资源丰富，有22种，10个变种，另引进16种，又2个变种，合计五十余种，分布极广[1]。该属植物多具药用价值，作为天然药物在国内外都有着长期和广泛的应用，有祛痰、止咳、平喘功效[2]。松属的松塔主要作为农家燃料，药用开发很少。根据云南省医学信息研究所的调查报告，国内未见松塔抗艾滋病的报道。本论文对采集于云南省巍山县的华山松Pinus armandii Franch.松塔进行研究，我们找到抗HIV活性显著的部位并对其活性部位的多糖含量进行测定，为进一步研究抗HIV药物打下基础。

1仪器与试剂

仪器DHG-9075A型电热恒温鼓风干燥箱(上海一恒科技有限公司)，FA2004N电子天平(上海精密科学仪器有限公司)，超声波仪(上海声源超声波仪器设备有限公司)，电子恒温水浴锅(上海金桥科析仪器厂)，T6新世纪紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)。

试剂葡萄糖(AR，广东汕头市西陇化工厂，0501311)，苯酚(AR，天津市化学试剂三厂，20061208)，浓硫酸(AR，重庆川东化工有限公司化学试剂厂，20070112)。

2方法与结果

葡萄糖标准溶液的配制精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖10 mg，用蒸馏水溶解并定容到100 ml的容量瓶中，摇匀，使成100 μg/ml的标准溶液，备用。

最大吸收波长的选择精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖5 mg，用蒸馏水溶解并定容到100 ml的容量瓶中，摇匀，使成50 μg/ml的溶液。精密吸取该溶液1 ml，加入5%苯酚溶液 ml，浓硫酸6 .00 ml，室温放置5 min，然后置于沸水浴中加热15 min，取出后立即放入冷水中冷却至室温。以1 ml蒸馏水， ml 5%苯酚溶液，6 .00 ml浓硫酸混合液做空白，用T6新世纪紫外可见分光光度计在200~600 nm波长范围内扫描，确定最大吸收波长为 nm[3]。

葡萄糖标准曲线绘制精密量取“”项中制备的葡萄糖标准液各，，，，，， ml于25 ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。再用移液管分别量取这7种溶液 ml于7支具塞试管中，依次加入 ml 5%苯酚溶液，摇匀，然后再迅速加入浓硫酸6 .00 ml，迅速混匀，室温放置5 min，然后置于沸水浴中加热15 min，取出后立即放入冷水中冷却至室温。最后以第1管中未加入葡萄糖的做空白对照，用T6新世纪紫外可见分光光度计在 nm处测定其吸光度值，以吸光度值(A)对葡萄糖浓度(C， μg/ml)做回归处理，回归方程为：A= 2，相关系数r= 6，线性范围为：8~48μg/ml[4]。

松塔样品溶液配制分别称取3种抗HIV活性部位样品，用蒸馏水进行溶解，定容至100 ml。

回收率实验采用加标回收法，取松塔样品Ⅰ~Ⅲ溶液各 ml分别于6只具塞试管中，分别加入各浓度葡萄糖标准液 ml，按“”项中的方法和步骤进行操作，测其吸光度，并计算回收率[5]，结果见表1。测得平均回收率为%，RSD为%。

稳定性实验取松塔样品Ⅰ～Ⅲ溶液，按“”项中的方法和步骤进行操作，每隔20 min测定1次吸光度。结果见表2。结果表明1h内颜色变化较小，不影响测定。表1加标回收实验结果表2稳定性实验结果

精密度实验取松塔样品Ⅰ～Ⅲ溶液，按“”项中的方法和步骤进行操作，重复测定其吸光度5次。由实验数据得RSD为 %，表明该方法精密度良好。

重复性实验对松塔样品Ⅰ～Ⅲ溶液重复取样5次，按“”项中的方法和步骤进行操作，分别测其吸光度。得RSD为 %[6]。

松塔样品中多糖含量测定取“”项中3种样品液各 ml于25 ml容量瓶中进行定容，摇匀，过滤。分别取滤液 ml按“”项中的方法和步骤进行操作。测定结果见表3。表3松塔中多糖含量的测定

3讨论

本实验方法的原理为多糖在强酸作用下水解生成单糖，并迅速脱水成糠醛，糠醛与苯酚缩合成有色物质。此实验方法简便易行，操作方便，测定结果准确。

参考文献

[1]郑万均。 中国树木志[M]. 北京： 中国林业出版社，1983：148.

[2]中国药典委员会。 中国药典 [S]. 北京：人民卫生出版社，1977：334.

[3]李好枝，吕永俊，白钢，等。油松果多糖的含量测定[J].中草药，1994，25(4):185.

[4]刘娟，杨光，韩晓强。 玉米须多糖提取及其含量测定[J]. 黑龙江医药科学，2005，28(5):9.