色谱分析法精编3篇

【前言导读】这篇优秀范文“色谱分析法精编3篇”由阿拉题库网友为您精心整理分享，供您学习参考之用，希望这篇资料对您有所帮助，喜欢就复制下载吧！

色谱分析法1

关键词：绿谷隆；反相高效液相色谱；外标法

1 概述

绿谷隆纯品为白色结晶固体，是一种用于防除禾谷类及玉米田中杂草的除草剂，目前国内尚无绿谷隆的国家标准和行业标准，根据绿谷隆的物化性质和实际生产的需要，我们选择高效液相色谱法进行定量分析，该方法具有较高的精密度和准确度，且快速、准确，可作为绿谷隆的产品检验分析方法。

2 实验部分

仪器与试剂

岛津LC-20AT具紫外可变波长检测器，色谱工作站，绿谷隆标准品≥98%，甲醇HPLC，新蒸二次蒸馏水，色谱柱：150mm××5μm，C18不锈钢柱，进样针：100μL。

液相色谱操作条件

流动相：甲醇+水=70+30（V/V），柱温：（25±5）℃，检测波长：254nm。流速： /min。保留时间：绿谷隆约：，绿谷隆标准品分离见图1，样品分离见图2。

测定步骤与计算

测定步骤

（1）标准溶液的的配制。准确称取约（精确到±）绿谷隆标准品于50ml容量瓶中，用甲醇在超声波中溶解，取出冷却至室温，用甲醇稀释到刻度并摇匀。用移液管准确移取该溶液于50ml容量瓶中，用流动相稀释定容至刻度，摇匀备用。

（2）样品溶液的配制。准确称取约（精确到±）绿谷隆样品于50ml容量瓶中，用甲醇在超声波中溶解，取出冷却至室温，用甲醇稀释到刻度并摇匀。用移液管准确移取该溶液于50ml容量瓶中，用流动相稀释定容至刻度，摇匀备用。

（3）测定。在上述色谱条件下，待仪器稳定后，连续注入绿谷隆标准溶液于色谱柱内，待相邻两针的绿谷隆标样峰面积变化小于%时，按下列顺序进行色谱分析：标样溶液、样品溶液、样品溶液、标样溶液。

计算

将测得两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中绿谷隆的峰面积分别进行平均，试样中绿谷隆质量百分含量X按下式计算：

式中：r1-标样中绿谷隆的峰面积；r2-试样中绿谷隆的峰面积；m1-标样的质量，g；m2-样品的质量，g；P-标样中绿谷隆的质量百分含量%；

允许误差：两次平行测定结果之差小于%，取其平均值作为样品中绿谷隆的百分含量。

结果与讨论

色谱条件的确定

（1）分离方法及检测器的选择。经过反复实验证明，绿谷隆在HPLC反相C18柱上分离效果和峰形良好，保留时间短，因此选用反相HPLC法分析。紫外检测器是高效液相色谱仪中应用最广泛的检测器，它灵敏度高，噪音低，线性范围宽，对流速和温度均不敏感，根据绿谷隆的结构特点，通过实验证明，绿谷隆在紫外区内有很大吸收，因此紫外检测器可以作为分析绿谷隆的首选检测器。

（2）溶剂的选择。反相色谱法：固定相（填料）为非极性，流动相为极性。对应的色谱柱：烷基硅烷化键合硅胶填料，如C18（ODS）C8，C4，C3，苯基等。反相色谱中最常用的流动相及其洗脱强度：水

（3）流动相配比的选择。绿谷隆在流动相甲醇+水=80+20（V/V）时，保留时间过短，分离效果较差，在流动相甲醇+水=70+30时，峰形对称，分离效果良好，保留时间适中，且绿谷隆在甲醇中都有很好的溶解度，因此确定流动相甲醇+水=70+30为流动相操作条件。

（4）波长的选择。通过对绿谷隆吸收曲线的测定，绿谷隆在波长254nm和220nm处，都有很强的响应；在波长220nm处，吸收太强，峰高太高，超出检测器线性范围，若减少称样量或进样量，会影响结果的精密度和准确度；在254nm处，样品的称样量和峰高的比例适中，所以最后选择254nm作为绿谷隆的测定最佳波长。

方法的线性范围

准确称取不同质量的绿谷隆标准品配成不同浓度的溶液，在色谱操作条件下测定，线性回归方程为：Y=06X+7E+58477，相关系数R2=。

精密度的测定

用同一样品在规定色谱条件下进行多次测定，其结果如表1所示：

表1 精密度测定结果数据表

回收率的实验

用绿谷隆标样加入到已知含量的绿谷隆的样品中，在规定的色谱条件下测定其回收加入率。结果如表2所示：

由23可知绿谷隆的回收率在之间，说明方法的准确度较好。

3 结束语

利用反相高效液相色谱的外标法测定了绿谷隆的含量。该方法简便、快速，具有较高的精密度和准确度，是一种较好的优化方案，可以作为绿谷隆产品的质量分析。

参考文献

[1]杭州大学。分析化学手册（第二分册）化学分析[M].北京：化学工业出版社，2001.

色谱分析法2

关键词：全二维气相色谱；飞行时间质谱；烃类物质

中图分类号：TE622 文献标识码：A

全二维气相色谱技术是上世纪90年代初出现的一种石油检测技术，其通过将两种相互独立的两根色谱通过使用串联的方式进行组合，通过馏分技术来实现气相色谱分离特性的正交化。本文通过使用全二维气相色谱分析技术来对不同地区的原油样本进行分析，介绍其在有机地球化学研究中的作用。

1 实验使用的仪器设备

由于需要使用全二维气相色谱――飞行时间质谱技术来对原油样本进行分析，因此，选用的仪器为气相色谱仪和飞行时间质谱仪组成。

2 实验使用的原油样本的组成

由于原油样本是由各种不同的烃类物质组成，现今对原油样本中烃类物质进行分析主要使用液相色谱或者是气相色谱，但是以上这两种方法无法对原油中的烃类物质的详细组成进行分析，而仅能得出烃类物质的类型和含量等数据，在获得以上数据的同时也能得到原油中所含有的胶质和沥青质物质的含量，而使用多维色谱法是由多种分析方法相结合能够完成多种烃类物质的分析，但是多维分析法操作较为复杂，分析过程较长，容易在中间环节出现问题，因此，多维分析法不适合在油气地质实验中使用。

而使用全二维气相色谱――飞行时间质谱对原油样本进行分析，可以较为方便的得到样品中所含有的烷烃类化合物、苯系列化合物以及其他系列化合物的分布特性和其在原油样品中的含有量。图1为全二维气相色谱――飞行时间质谱仪的原理示意图如图1所示。

3 原油中所含有的轻烃类物质的分析

现今，在对原油采用的分析方法中对于原油样品中的轻烃类物质的分析主要采用的是气相色谱分析技术，但是在其能够分析的烃类化合物中有一部分无法实现烃类物质的分离，从而造成对于各种原油中的烃类物质的鉴定准确率不高。而使用全二维气相色谱――飞行时间质谱分析技术对原油样品进行分析发现，其既能得到样品中的烃类物质组成的详细数据，还能得到各种烃类物质所显示出来的特征。

4 使用全二维气相色谱――飞行时间质谱得到的生物标志物分析

使用全二维气相色谱――飞行时间质谱分析技术能够对烃烷类的物质进行生物标记的分离，从而能够分离出更全面的数据，为我们研究石油地质提供更好的依据。而使用全二维气相色谱――飞行时间质谱分析技术对原油样品中的芳烃类物质进行分析后发现，使用此种方法能够使原油样品中的芳烃类物质得到全面的分离，并将其通过将其列举在不同的谱图区带上，使用石油地质化学研究人员能够将这些区带进行全面的分析对比，从而可以更好的进行研究。通过对谱图区带上的图谱进行分析后发现，原油样品中的芳烃类化合物系列和菲系列物质的分析图谱在显示出的3D图上呈现出较为明显的叠瓦特性。

原油样品中的三芴系列化合物由于具有相同的先质，因此，其在不同的测试条件下对于含量的显现极为不同，例如，在测试中采用较强的还原特性下硫芴显现的较为明显，而原有地质化学研究人员通过对由全二维气相色谱原油分析技术所得到的对样品周边环境和生源的生物技术指标进行分析解读，可以推断出历史上形成样品生物层的沉积生物母体的类型和其进行地质地层的沉积时所处的环境。与此同时，通过使用全二维气相色谱分离出来的硫芳烃类化合物DBTS参数除了具有成熟度参数的特性，还对于油气运移研究中起着重要的指导作用。同时使用全二维气相色谱――飞行时间质谱分析仪能够完成对于石油样品中的三芴系列化合物的分离和对于其物质的定量分析，硫芴、氧芴以及芴类化合物在质谱区间图上处于不同的区域，而含硫芳烃分离完全，从而使各单体化合物能够进行相应的数据进行对比，特别是在对氧芴化合物进行分析的过程中，使用联苯系列对氧芴系列的干扰能顾确保其完全排除。所以，使用全二维气相色谱――飞行时间质谱分析技术能够更好的完成对于原油样品中的三芴系列化合物的定性和定量的分析。

结语

现今，通过使用实验室石油地质化学分析技术在石油勘探的过程中发挥着重要的作用。而全二维气相色谱――飞行时间质谱分析技术能够将分析得到的数据通过拟合来形成一组相应的化合物的2D轮廓图和3D的色谱质谱图，使研究人员能够更好的通过图谱来对原油中所含有的化合物的特征进行对比分析，同时通过对第一根分析柱分离而得到的单体组分进行切割分段，并使其都通过第二根分析柱，分析软件通过对通过分析柱的测量鉴定结果进行合并峰处理，同时对在第一根毛细柱上且无法完成分离的有极性差异的共流混合物由于第二根毛细柱极性的新模式下，有时在软件无法完成处理时需要人工进行手动拆分处理。

参考文献

[1]丁洪生，孙兆林，等。毛细管气相色谱法分析轻烃族组成[J].石油化工高等学校校报，2004（17）.

色谱分析法3

摘要

目的采用气相色谱-质谱联用（gc-ms）对羊脂油的脂肪酸成分进行分析，为其质量标准的制订提供实验依据。方法将羊脂油样品甲酯化后，用gc-ms对其脂肪酸类成分进行分析，面积归一化法测定各成分的相对含量。结果羊脂油中含16种脂肪酸成分，包括不饱和脂肪酸9种，占％，主要为油酸（％）、反式9-十八碳烯酸（％），还有少量的亚油酸（％）；饱和脂肪酸有7种，占％，主要为棕榈酸（％）、硬脂酸（％），肉豆蔻酸（%）。结论该结果确定了羊脂油的成分组成，有助于对其进行进一步的研究。

关键词 羊脂油 脂肪酸 气相色谱-质谱联用

abstract：objectiveto analyze the fatty acid of sheep’s oil by gc-ms. methodsafter methyl esterification, the test sample was analyzed by gc-ms. the relative contents of various components were determined by area normalization method. resultsthere were 16 kinds of fatty acid in the sheep’s oil in total, containing 9 kinds of unsaturated fatty acid and 7 kinds of saturated fatty acid. the content of unsaturated fatty acids was % containing oleic acid, % and 9-octadecenoic acid (e), %, respectively. there was a little linoleic acid in the oil and its content was %. the content of saturated fatty acids was %, containing palmic acid, %, stearic acid, % and tetradecanoic acid, %, result showed composition of sheep’s oil. this study will give us the basis for the further study.

key words：sheep’s oil; fatty acid; gc-ms

羊脂油来源于牛科动物山羊capra hircus linnaeus或绵羊ovis aries linnaeus的脂肪油，甘、温，具有补虚、润燥、祛风、解毒的功效，主要治疗虚劳羸瘦、久痢、口干便秘、肌肤皲裂等症［1］。用本品炮制药材能够达到“增效”的目的，如羊脂油炙淫羊藿，可以增强淫羊藿的温肾助阳作用［2］。

羊脂油作为常用炮制辅料，尚未制订其药用质量标准，仅在食品标准中对其外观形状等制订了一些理化指标限度要求。为了规范羊脂油的使用，本研究首次采用气相色谱－质谱联用（gc-ms）技术对其脂肪酸类成分进行分析，以期对其质量标准研究提供实验数据［2］。

1 仪器与材料

trace gc-ms气质联用色谱仪，fid检测器。

色谱条件：hp-5（ μ m × 30 m, mm）毛细管柱；程序升温，初始温度100 ℃，保持5 min，以8 ℃/min升至180 ℃，再以28 ℃/min升至230 ℃；进样口温度250 ℃；载气n2；检测器温度250 ℃；分流比为20∶1；进样量 μl。

质谱条件：离子源为ei；电子能量70 ev；离子源温度200℃；接口温度250℃；溶剂切割4 min；扫描质量范围m/z 35～688；扫描周期 s/dec，用nist标准质谱库检索。

羊脂油购自北京清真食品公司，经本文作者鉴定为牛科动物绵羊ovis aries linnaeus的脂肪油。

2 方法与结果

样品制备取羊脂油样品200 g切成小块，于120℃炼制，待出油量不再增加，去渣取油，备用。

供试品溶液制备取 g 羊油样品，置于50 ml锥形瓶，加入15 ml mol/l的koh-meoh溶液，于60 ℃水浴20～30 min，至黄色油珠完全消失为止，冷却后，再加10 ml 14 %的三氟化硼乙醚溶液，水浴5 min，取出冷却后，加入10 ml正己烷和10 ml氯化钠饱和溶液，振摇，取上层溶液备用。

样品测定对羊脂油样品的总离子流色谱图通过nis　　t标准质谱库进行检索，并结合相关资料进行人工解析，确认了18种成分，归一化法计算出各峰面积的相对百分含量。见表1。表1 羊脂油的脂肪酸类成分组成（略）

3 讨论

羊脂油所含长链脂肪酸甘油酯［1］具有很高的沸点，如果直接进行分析，高温下脂肪酸甘油酯易分解；并且在色谱柱上如果要使各组分能够按脂肪酸的不饱和度分离，应使用极性固定相，而该类固定相的耐温性较差，从而限制了这种方法的应用。因此一般都要进行前处理，即脂肪酸衍生化，将脂肪酸甲酯化或乙酯化，一般选择甲酯化的方法，并以三氟化硼－甲醇法最为常用［3］。

本实验以120℃炼制的羊脂油为样品，采用三氟化硼－甲醇法对样品进行甲酯化处理，其产物经gc-ms 分析，取得满意的分离效果，经 nist谱图库检索，从中检出16种脂肪酸成分，占总气相色谱峰面积的%。通过与标准谱图对照，分析，确定每一个成分的化学结构，按峰面积百分比法进行定量分析，分别求得各组成化合物的相对含量见表1，结果显示羊脂油所含不饱和脂肪酸有9种，包括油酸（％）、反式9-十八碳烯酸（％）、z-11-十八碳烯酸甲酯（％）、棕榈油酸（％）、7,10-十八碳二烯酸酸（％）、亚油酸（％）、2-己基环丙烷酸（％）、10-十九烯酸（％）、z-11-十四碳烯酸甲酯（％）；饱和脂肪酸有7种，包括棕榈酸（％）、硬脂酸(%)、肉豆蔻酸(%)、十七烷酸（％）、十五烷酸(%)、14-甲基棕榈酸（％）、15-甲基棕榈酸（％）。本实验结果与文献报道［1］相符，并进一步增加了成分的组成。

实验结果显示，羊脂油中油酸和棕榈酸的含量最高，二者的含量已经超过总脂肪酸量的50％，均具有降血脂、抗动脉粥样硬化、抗血小板聚集以及抗血栓形成等作用，此外亚油酸是人体必需的脂肪酸，具有防止血栓形成、软化血管、调节脂肪代谢，降低血中胆固醇的作用。

本实验对羊脂油的成分进行了初步研究，为该炮制辅料其真伪优劣的质量评价提供了切实可行的分析方法，为其质量标准的制定提供了实验数据。各地羊脂油的气相色谱分析结果将另文发表，其对所炮制饮片药理作用的影响正在进一步研究中。

参考文献

［1］国家中医药管理局《中华本草》编委会。 中华本草，第9册［m］.上海：上海科学技术出版社， 1999:8940.