实用用荧光法测定某片剂中维生素b1的含量时取供试品十片5篇

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用荧光法测定某片剂中维生素b1的含量时取供试品十片篇1

陕西理工学院·化学与环境科学学院·仪器分析实验教学组

仪器分析实验讲义07 实验地点 实验项目 化学楼205

实验学时

授课教师

荧光光度法测定药片中vb2的含量

预习提要

（自主查找资料，实验时随机提问，预习成绩计分点）

1.什么是荧光？

2.荧光与分子结构的关系； 3.荧光与溶剂环境的关系；

4.了解荧光光度计的基本构造和操作步骤； 5.激发波长、发射波长； 6.荧光比色皿使用方法；

7.荧光分光光度法定量分析原理；

8.荧光分光光度法测定药品中vb2的分析原理。9.荧光分光光度法的特点(与紫外相比较)； 10.标准曲线法。

实验报告部分

一、实验目的与要求

1.掌握荧光分光光度计的基本构造和基本操作技术； 2.学习荧光分光光度法测定药品中vb2的分析原理； 3.掌握测定药品中vb2的方法。

二、实验原理

1.荧光：当物质的分子接受光子能量被激发后，从激发单重态的最低振动能级返回基态时发射光子的过程，称之为荧光。

2.荧光分析法：荧光分析中包括激发光谱和发射光谱，是荧光物质的两个重要的性能指标。激发光谱是荧光物质在不同波长的激发光作用下测得的某一波长处的荧光强度的变化情况；荧光光谱则是某一固定波长的激发光作用下荧光强度在不同波长处的分布情况。利用物质被光照射后产生的荧光辐射对该物质进行定性分析和定量分析的方法，称为荧光分析法。3.荧光分光光度法定量分析原理：

对很稀的溶液，荧光强度f与该物质的浓度c有以下的关系：

f=k c，k为常数。因此，在低浓度的情况下，荧光物质的荧光强度与浓度呈线性关系。2的荧光光度法定量分析：

vb2(即核黄素)在430～450 nm光的照射下发出荧光，其峰值波长为530 nm左右。vb2的荧光在ph = 6～7时最强，在ph=11时消失，而且其荧光强度与其溶液浓度呈线性关系，因此可以用荧光光谱法测vb2的含量。

vb2在碱性溶液中经光线照射会发生分解而转化为光黄素，光黄素的荧光比核黄素的荧光强的多，故测vb2的荧光时溶液要控制在酸性范围内，且在避光条件下进行。5.荧光分光光度计基本操作

陕西理工学院·化学与环境科学学院·仪器分析实验教学组

(1)接通电源，先打开氙灯，再打开主机，然后打开计算机启动工作站并初始化仪器；(2)仪器初始化完毕后，在工作界面上选择测量项目，设置适当的仪器参数：激发波长= 440 nm(根据滤光片不同而不同)，发射波长=540 nm。(3)样品测定。

(4)退出主程序，关闭计算机，先关主机，最后关氙灯。

三、仪器与试剂

1.仪器：f4600型荧光光度计(1台)、石英荧光比色皿(2只)、5 ml吸量管1支、2 ml吸量管1支、50 ml棕色容量瓶7只、电子分析天平

2.试剂：μg·ml-1vb2标准溶液（置阴暗处保存）、冰乙酸（ar）、药用vb2药片

四、实验步骤

1.标准系列溶液的配制及标准溶液荧光强度的测定：

(1)在6个干净的50 ml棕色容量瓶中，分别吸取、、，、和 ml vb2标准溶液，各加入 ml冰乙酸，去离子水稀释至刻度，摇匀。(2)从稀到浓测量系列标准溶液的荧光强度。2.未知试样的配制与测定:(1)将vb2药片研磨成粉末状，精确称取2mg，用少量水溶解后转入50 ml棕色容量瓶中，加 ml冰乙酸，稀释至刻度，摇匀。

(2)用测定标准系列时相同的条件，测量其荧光强度。

五、数据记录

1.标准溶液系列的浓度及荧光强度(三线表)2.未知样品的荧光强度(三线表)

六、实验注意事项

1.配制标准溶液时，为了减少仪器偏差，取不同体积的同种溶液应用同一移液管。

2.因荧光是从石英比色皿下部通过，所以拿取石英比色皿时，应用手指捏住池体的上部(捏比色皿对角棱角)，不能接触下部。清洗样品池后，应先用吸水纸吸干四个面的液滴，再用擦镜纸往同一方向进行轻轻擦拭。

3.在使用荧光分光光度计时，须按照既定程序进行。在测定系列标准溶液的浓度和荧光强度时，必须按顺序放入测定。

4.在测试样品时，应注意样品的浓度不能太高，否则由于存在荧光猝灭效应，样品浓度与荧光强度不呈线性关系，造成定量工作出现误差。

5.此次实验影响标准曲线的线性的主要因素是配制溶液时的操作是否规范、标准。

七、实验报告（结果与结论）

1.画出荧光分光光度计构造图

2.用标准系列溶液的荧光强度绘制标准工作曲线；

3.根据待测液的荧光强度，从标准工作曲线上求得其浓度，计算药片中vb2含量。(数据统计处理)

八、思考题

1.解释荧光光度法较吸收光度法灵敏度高的原因。

2.维生素b2在ph＝6～7时荧光最强，本实验为何在酸性溶液中测定？

九、实验学习与操作总结

1.见紫外部分的要求。(所有实验均按该要求进行)

陕西理工学院·化学与环境科学学院·仪器分析实验教学组

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用荧光法测定某片剂中维生素b1的含量时取供试品十片篇2

vb程序设计

实验指导书

电子与计算机科学技术学院 实验一

熟悉vb集成开发环境

一、实验目的

1．熟悉计算机环境 的安装、启动与退出 3.熟悉vb语言编程环境

二、实验环境

1．计算机

basic 开发环境

三、实验说明

1．熟悉机房实验环境

2．学习visual basic 开发环境

四、实验内容和步骤

1.实验内容

（1）windows的基本操作。（2）vb的安装、启动与退出。（3）vb集成开发环境的初步使用。2.实验步骤

（1）打开计算机，进入windows；

（2）在cd－rom驱动器中插入visual basic 系统盘；（3）运行安装程序（），即可进入“安装程序向导”；

（4）在“安装程序向导”引领下，按步骤选择相应的选项，添加对应的参数，完成安装过程；

（5）从以下几方面熟悉vb集成开发环境：

 标题栏  菜单栏  工具栏  工程设计窗口 ①“工程资源管理器”窗口 ②“窗体设计器”窗口 ③“属性设置”窗口 ④“代码设计”窗口 ⑤“窗体布局”窗口 ⑥“立即”窗口 ⑦“工具箱”窗口

五、实验报告要求

1.整理实验结果，填入相应表格中 2.小结实验心得体会 3.回答思考题：

（1）如果“立即”窗口和“工具箱”窗口已被关闭，如何打开？（2）如果想改变vb程序代码的字体，应如何进行设置？

实验二

建立vb应用程序

一、实验目的

1．进一步熟悉vb语言编程环境 2．熟悉创建vb程序的步骤

二、实验环境 1．计算机

2．visual basic 开发环境

三、实验说明

1．熟悉创建vb程序的步骤

2．进一步学习visual basic 开发环境

四、实验内容和步骤

1.实验内容

（1）设计一个窗体，当单击“显示”按钮时，在文本框内显示“走进vb程序乐园”；当单击“清除”按钮时，清除文本框内的文本；当单击“退出”按钮时，结束程序运行。程序界面如下所示：

（2）设计一个窗体，打开窗体时，标签显示“风景这边独好！”且为黑色；当单击“红”时标签显示红色；当单击“黄”标签显示黄色；当单击“还原”按钮时，标签显示黑色；当单击“退出”按钮时，结束程序运行。程序界面如下所示：

2.实验步骤（1）打开计算机，在visual basic 系统环境下，选择“文件”菜单中的“新建工程”菜单选项，打开“新建工程”窗口；

（2）在“新建工程”窗口按下“确定”按钮打开“工程设计”窗口；（3）在“工程设计”窗口，首先设计窗口的属性，然后打开工具箱窗口添加所需控件，设计该实验的界面；

（4）在“工程设计”窗口，选择“视图”菜单中的“代码窗口”菜单选项，打开“代码窗口”窗口，设计命令按钮控件的事件代码；

（5）打开“工程设计”窗口，选择“文件”菜单中的“保存窗体”菜单选项，将所建的窗体保存到指定的磁盘文件中；

（6）打开“工程设计”窗口，选择“文件”菜单中的“保存工程”菜单选项，将所建的vb工程保存到指定的磁盘文件中；

（7）在“工程设计”窗口，选择“运行”菜单中的“启动”菜单选项，运行程序，观察运行结果。

五、实验报告要求1．整理实验结果，填入相应表格中 2．小结实验心得体会 3.回答思考题: 使用文本框和标签都可以显示信息，二者所使用的属性一样吗？请分别指出。

实验三

内部函数的使用

一、实验目的

1．理解vb内部函数的功能和书写格式 2．学会在“立即”窗口中进行操作

二、实验环境

1．计算机

2．visual basic 开发环境

三、实验说明

1．熟悉visual basic 开发环境 2．学会使用“立即”窗口 3．练习使用常用的内部函数

四、实验内容和步骤

1.实验内容（1）常用数学函数 练习使用常用的数学函数：abs、cos、exp、int、log、rnd、sgn、sin、sqr、tan等。（2）常用字符函数

练习使用常用的字符函数：lcase、left、len、ltrim、mid、right、rtrim、space、trim、ucase等。（3）常用转化函数

练习使用常用的转化函数：asc、chr、str、val等。（4）常用日期函数

练习使用常用的日期函数：date、day、hour、minute、month、now、second、time、weekday、year等。（5）计算下列函数值。①sqr(4+3*7)②int()③abs(-12345)④mid$(“abcdabcd”,5,4)⑤len(“清华大学出版社abcd”)⑥asc(“m”)⑦asc(chr(100))⑧datadiff(“d”,#3/25/2004#,#10/30/2004#)⑨isdata(#11/20/2003#)⑩isnumeric(“abc”)2.实验步骤

（1）打开计算机，进入visual basic 系统环境；

（2）在视图下拉菜单中选择“立即窗口”，在“立即窗口”中计算各函数的值。

五、实验报告要求1．整理实验结果，填入相应表格中 2．小结实验心得体会 3．回答思考题:（1）int函数的功能是获取数值的整数部分，如果在获取数值整数部分的时候，要实现“四舍五入”，该如何实现？

（2）rnd函数的功能是返回一个0至1之间的随机数，如果要返回0至100之间的随机数，该如何实现？

实验四

表达式的书写及求值

一、实验目的

1.掌握算术运算符、字符运算符和逻辑运算符的含义 2.掌握算术表达式、字符表达式和逻辑表达式的书写 3.掌握算术表达式、字符表达式和逻辑表达式的求值

二、实验环境

1．计算机

basic 开发环境

三、实验说明

1．理解vb中各种运算符的含义

2．练习算术表达式、字符表达式和逻辑表达式的书写

3．在“立即”窗口中练习算术表达式、字符表达式和逻辑表达式的求值

四、实验内容和步骤

1.实验内容

（1）将下列代数式写成visual basic的算术表达式，并给题中变量赋值（a=1,b=2,c=3,x=2,y=1），然后计算表达式的值。

sin2(20a(4ab1))①

315abc(abc②abc)sin45xyxy ③22xy2xy1a④

52a9ealna⑤

（2）已知na=100，nb=5，sa$=“visual basic”，da=#3/15/2004 8:15:03 pm#，sb$=“程序设计”，la=true，计算下列表达式的值。①(na+nb)/ sqr(na)②mid(sa + sb,8,7)③right(sa$,5)+ space(5)+ left(sb$,2)④sb & str(na)& “ 分” ⑤year(da)& month(da)& day(da)⑥hour(da)& “:” & minute(da)& “:” & second(da)⑦da + 20 ⑧na + nb > 200 and sqr(na)> 10 or la ⑨len(sa)= 12 and not la and na = 100 ⑩hour(da)> int(na / 10)and na > nb 2.实验步骤

（1）打开计算机，进入visual basic 系统环境；

（2）在视图下拉菜单中选择“立即窗口”，在“立即窗口”中书写表达式，并计算各表达式的值。

五、实验报告要求1．整理实验结果，填入相应表格中 2．小结实验心得体会 3．回答思考题：

（1）试计算以下表达式的值：3 or 3, 4 and 1。

（2）把以下表达式中的括号去掉后，表达式的值改变了吗？为什么？

((1＋2)<(2*2))or(10/2<>5)((1＋2)<(2*2))+(10/2<>5)

实验五

输入输出操作

一、实验目的

1．掌握赋值语句的使用 2．掌握print方法的使用 3．掌握输入输出对话框的使用

二、实验环境

1．计算机

2．visual basic 开发环境

三、实验说明

1．理解赋值语句、print方法、输入输出对话框的使用 2．练习赋值语句、print方法、输入输出对话框的使用

四、实验内容和步骤

1.实验内容

（1）设计一个窗体，用print方法在窗体上显示“轻松快乐学vb！”。

（2）设计一个窗体，单击窗体时，实现以下功能：

① 使用inputbox函数输入两个整数x和y； ② 计算|sinx+cosy|的值，并赋给变量z； ③使用msgbox函数输出计算结果。2.实验步骤（1）打开计算机，在visual basic 系统环境下，选择“文件”菜单中的“新建工程”菜单选项，打开“新建工程”窗口；

（2）在“新建工程”窗口按下“确定”按钮打开“工程设计”窗口；（3）在“工程设计”窗口，首先设计窗口的属性，然后打开工具箱窗口添加所需控件，设计该实验的界面；

（4）选择“视图”菜单中的“代码窗口”菜单选项，打开“代码窗口”窗口，设计窗体单击事件的事件代码；（5）运行程序，观察结果；（6）保存窗体，保存工程。

五、实验报告要求

1．整理实验结果，填入相应表格中 2．小结实验心得体会 3．回答思考题：

（1）inputbox函数的返回值是什么类型的数据？使用inputbox函数一次可以输入两个或两个以上的值吗？

（2）赋值号“=”在vb中还有其它的功能吗？请指出。

实验六

标准模块和窗体的使用

一、实验目的 1.理解标准模块的建立和模块级变量的定义和使用 2.掌握窗体的建立和窗体常用属性、方法和事件

二、实验环境

1．计算机

2．visual basic 开发环境

三、实验说明

1．熟练运用visual basic 开发环境 2．熟悉建立vb应用程序的步骤 3．学会使用标准模块

4．学会设计窗体界面实现一定的功能

四、实验内容和步骤

1.实验内容

（1）建立“sub main”过程，使用inputbox函数输入长方体的长、宽和高，计算长方体的体积，使用msgbox函数输出计算结果。

（2）设计一个窗体，通过2个文本框接收数据，1个文本框输出数据，2个标签分别显示“＋”和“＝”，3个命令按钮控制操作，实现加法器的功能，程序的运行结果如下图所示：

2.实验步骤

实验内容（1）操作步骤：

（1）打开计算机，在visual basic 系统环境下，选择“文件”菜单中的“新建工程”菜单选项，打开“新建工程”窗口；（2）选择“工程”菜单中的“添加模块”菜单选项，打开“添加模块”窗口；

（3）在“添加模块”窗口中，单击“打开”按钮，打开“代码设计”窗口，输入程序代码；

（4）选择“工程”菜单中的“工程属性”菜单选项，打开“工程属性”窗口；

（5）在“工程属性”窗口中，单击“确定”按钮，确定“sub main”过程为当前启动对象；

（6）运行程序观察结果；（7）保存模块文件和工程。实验内容（2）操作步骤：

（1）打开计算机，在visual basic系统环境下，选择“文件”菜单中的“新建工程”菜单选项，打开“新建工程”窗口；

（2）在“新建工程”窗口按下“确定”按钮打开“工程设计”窗口；（3）在“工程设计”窗口，首先设计窗口的属性，然后打开“工具箱”窗口添加所需控件，设计该实验的界面；

（4）选择“视图”菜单中的“代码窗口”菜单选项，打开“代码窗口”窗口，设计窗体单击事件的事件代码；（5）运行程序，观察结果；（6）保存窗体，保存工程。

五、实验报告要求1．整理实验结果，填入相应表格中 2．小结实验心得体会 3.回答思考题：

（1）窗体模块与标准模块有什么不同?（2）如果在窗体的事件过程中，要使用标准模块中定义的变量，应如何定义该变量？

实验七

基本内部控件的使用

一、实验目的

1.掌握基本内部控件的属性、方法和事件 2.掌握基本内部控件的使用

二、实验环境

1．计算机

2．visual basic 开发环境

三、实验说明

1．熟练运用visual basic 开发环境 2．熟悉建立vb应用程序的步骤 3．学会使用基本内部控件

四、实验内容和步骤

1.实验内容（1）设计一个窗体，通过1文本框输出数据，3个命令按钮控制文本框内数据的操作，实现文本编辑器的功能，程序的运行结果如下图所示：

（2）设计一个窗体，利用文本框输出数据，窗体下面有一个电子时钟，程序的运行结果如下图所示：

2.实验步骤

（1）打开计算机，在visual basic 系统环境下，选择“文件”菜单中的“新建工程”菜单选项，打开“新建工程”窗口；

（2）在“新建工程”窗口按下“确定”按钮打开“工程设计”窗口；（3）在“工程设计”窗口，首先设计窗口的属性，然后打开“工具箱”窗口添加所需控件，设计该实验的界面；

（4）选择“视图”菜单中的“代码窗口”菜单选项，打开“代码窗口”窗口，设计命令按钮控件的事件代码；（5）运行程序，观察结果；（6）保存窗体，保存工程。

五、实验报告要求

1． 整理实验结果，填入相应表格中 2． 小结实验心得体会 3.回答思考题：

在一个窗体上，可以把多个命令按钮的default属性设置为true吗？为什么？

实验八

顺序结构程序设计

一、实验目的

1.掌握顺序结构的执行过程 2.掌握顺序结构程序设计方法

二、实验环境

1．计算机

2．visual basic 开发环境

三、实验说明

1．熟练运用visual basic 开发环境 2．熟悉建立vb应用程序的步骤 3．学会编写顺序结构程序

四、实验内容和步骤

1.实验内容

（1）设计一窗体，通过3个文本框输入长方体的长、宽和高，单击“计算”按钮计算长方体的体积和表面积，程序的运行结果如下图所示：

（2）设计一窗体，在窗体中输出一个由“*”组成的菱形。2.实验步骤

（1）打开计算机，在visual basic 系统环境下，选择“文件”菜单中的“新建工程”菜单选项，打开“新建工程”窗口；

（2）在“新建工程”窗口按下“确定”按钮打开“工程设计”窗口；（3）在“工程设计”窗口，首先设计窗口的属性，然后打开“工具箱”窗口添加所需控件，设计该实验的界面；

（4）选择“视图”菜单中的“代码窗口”菜单选项，打开“代码窗口”窗口，设计命令按钮控件的事件代码；（5）运行程序，观察结果；（6）保存窗体，保存工程。

五、实验报告要求1． 整理实验结果，填入相应表格中 2． 小结实验心得体会

实验九

分支结构程序设计

一、实验目的

1.掌握分支结构语句的执行过程

2.掌握if语句和select case 语句的使用 3．掌握分支结构程序设计方法

二、实验环境

1．计算机

2．visual basic 开发环境

三、实验说明

1．熟练运用visual basic 开发环境 2．熟悉建立vb应用程序的步骤 3．学会编写分支结构程序

四、实验内容和步骤

1.实验内容

（1）求解方程ax2+bx+c=0，通过三个文本框输入a，b，c的值，程序的运行结果如下图所示：

（2）通过文本框输入x的值，求解以下分段函数的值，使用select case 语句实现。

x100xx2000x3000x3000 y＝实验步骤

（1）打开计算机，在visual basic 系统环境下，选择“文件”菜单中的“新建工程”菜单选项，打开“新建工程”窗口；

（2）在“新建工程”窗口按下“确定”按钮打开“工程设计”窗口；（3）在“工程设计”窗口，首先设计窗口的属性，然后打开“工具箱”窗口添加所需控件，设计该实验的界面；

（4）选择“视图”菜单中的“代码窗口”菜单选项，打开“代码窗口”窗口，设计命令按钮控件的事件代码；（5）运行程序，观察结果；（6）保存窗体，保存工程。

五、实验报告要求1． 整理实验结果，填入相应表格中 2． 小结实验心得体会 3． 回答思考题：（1）有以下程序段：

select case int(aver / 10)case 9 print “优秀” case 8 print “良好” case is > 5 print “中等” case is < 6 print “差” end select 试问：当aver=100时，程序的输出结果？（2）在vb中，改变select case语句中case项的顺序，会影响程序的执行结果吗？

实验

十一、实验目的1．理解循环结构的执行过程

循环结构程序设计

2．掌握for语句、while语句和do语句的使用 3．掌握循环结构程序设计方法

二、实验环境

1．计算机

2．visual basic 开发环境

三、实验说明

1．熟练运用visual basic 开发环境 2．熟悉建立vb应用程序的步骤 3．学会编写循环结构程序

四、实验内容和步骤

1.实验内容

（1）求s的值。p＝1+（1+2）＋（1+2+3）＋（1+2+3+4）＋„+（1+2+3+4＋„n）（令n=50），程序的运行结果如下图所示：

（2）设计一窗体,输出1～100之间能被3整除的个数及它们的和，程序的运行结果如下图所示：

2.实验步骤（1）打开计算机，在visual basic 系统环境下，选择“文件”菜单中的“新建工程”菜单选项，打开“新建工程”窗口；

（2）在“新建工程”窗口按下“确定”按钮打开“工程设计”窗口；（3）在“工程设计”窗口，首先设计窗口的属性，然后打开“工具箱”窗口添加所需控件，设计该实验的界面；

（4）选择“视图”菜单中的“代码窗口”菜单选项，打开“代码窗口”窗口，设计命令按钮控件的事件代码；（5）运行程序，观察结果；（6）保存窗体，保存工程。

五、实验报告要求

1． 整理实验结果，填入相应表格中 2． 小结实验心得体会

实验十一

一维数组的应用

一、实验目的

1．掌握一维数组的概念、定义、数组元素的引用和初始化。

2．学会用数组和程序基本控制结构实现数据的求和、求平均、求极值和排序等算法程序的设计

3．加深对循环控制结构的理解和使用

二、实验环境

1．计算机

2．visual basic 开发环境

三、实验说明

1．熟练运用visual basic 开发环境 2．熟悉建立vb应用程序的步骤

3．学会使用一维数组实现简单的应用程序

四、实验内容和步骤

1.实验内容

产生10个随机数，存入到数组中，编程实现以下内容：（1）求数组所有元素的和及平均值；（2）输出数组的最大值和最小值；

（3）对数组从小到大进行排序，并输出排序后的数组元素。要求在窗体上显示结果。2.实验步骤

（1）打开计算机，在visual basic 系统环境下，选择“文件”菜单中的“新建工程”菜单选项，打开“新建工程”窗口；

（2）在“新建工程”窗口按下“确定”按钮打开“工程设计”窗口；（3）在“工程设计”窗口，首先设计窗口的属性，然后打开“工具箱”窗口添加所需控件，设计该实验的界面；

（4）选择“视图”菜单中的“代码窗口”菜单选项，打开“代码窗口”窗口，设计命令按钮控件的事件代码；（5）运行程序，观察结果；（6）保存窗体，保存工程。

五、实验报告要求

1． 整理实验结果，填入相应表格中 2． 小结实验心得体会

实验十二

二维数组的应用

一、实验目的

1．掌握二维数组的概念、定义、数组元素的引用

2．学会用二维数组和程序基本控制结构实现矩阵运算的方法

二、实验环境

1．计算机

2．visual basic 开发环境

三、实验说明

1．熟练运用visual basic 开发环境 2．熟悉建立vb应用程序的步骤

3．学会使用二维数组实现简单的矩阵运算

四、实验内容和步骤

1.实验内容

使用二维数组表示一个3行3列的方阵，编程实现以下内容：（1）输出方阵的转置矩阵；（2）输出方阵每行的最大值和最小值。要求在窗体上显示结果。2.实验步骤

（1）打开计算机，在visual basic 系统环境下，选择“文件”菜单中的“新建工程”菜单选项，打开“新建工程”窗口；

（2）在“新建工程”窗口按下“确定”按钮打开“工程设计”窗口；（3）在“工程设计”窗口，首先设计窗口的属性，然后打开“工具箱”窗口添加所需控件，设计该实验的界面；

（4）选择“视图”菜单中的“代码窗口”菜单选项，打开“代码窗口”窗口，设计命令按钮控件的事件代码；（5）运行程序，观察结果；（6）保存窗体，保存工程。

五、实验报告要求1． 整理实验结果，填入相应表格中 2． 小结实验心得体会

用荧光法测定某片剂中维生素b1的含量时取供试品十片篇3

实验一 火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量

一、实验原理

在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即：a=lg（i0/i）=kln0

在试样原子化时，火焰温度低于3000 k时，对大多数元素来讲，原子蒸汽中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。则：a=c

用a-c标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。

二、仪器与试剂

1.仪器

（1）tas原子吸收分光光度计；钙空心阴极灯。（2）10ml移液管一支（3）100 ml容量瓶六个

（4）2ml移液管一支 2.试剂

（1）钙标准储备液

（2）50 钙标准使用液(老师完成)配制用水均为二次蒸馏水。

三、实验步骤

1.配制钙系列标准溶液：，，，， 。(老师完成)2.工作条件的设置(老师完成，具体实验过程中可能有变动，注意在实验过程中记录。)（1）吸收线波长

ca nm（2）空心阴极灯电流 4 ma（3）狭缝宽度 mm（4）原子化器高度 6 mm（5）空气流量 4 -1，乙炔气流量 -1 3.钙的测定

（1）样品：移 ml自来水于50 ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（学生在c209食品分析实验室完成，韶关地处石灰岩地区，水的硬度比较高。如果稀释5倍钙离子浓度仍然在检测线性范围之外，则需要继续稀释。）

（2）加标样品：移 ml自来水样和 ml50 钙标准使用液于50 ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（学生在c209食品分析实验室完成。请大家查阅资料，学习加标回收率的概念。）

（3）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定钙系列标准溶液和自来水样、加标的自来水样吸光度a。(老师和学生在b102共同完成)4.实验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2 min，按关机程序关机。（原子

吸收分光光度计的开机、关机程序，请看视频。）最后关闭乙炔钢瓶阀门，旋松乙炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。

5.绘制钙a-c标准曲线，由未知样的吸光度ax，求算出自来水中钙（）和钙的加标回收率。或将数据输入计算机，按一元线性回归计算程序，计算钙的含量和钙的加标回收率。

四、tas-986操作规程(火焰法)

1、开机

打开电源（稳压器），依次打开计算机电源，自动启动完windows后，再打开仪器电源开关。

2、初始化 启动aawin系统，选择联机。系统很快就会进入初始化，初始化成功“ok”（确定）。每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。

3、寻峰

初始化后出现元素灯选择窗口，如需更改元素灯可以根据需要进行选择。 选择元素灯后，系统将会弹出被调整元素灯参数对话框，根据需要进行相关的参数设置。设置好参数后，下一步进行相应的元素灯寻峰。 单击“寻峰”按钮对当前工作波长进行寻峰。当需要对当前元素的其他特征波长进行寻峰，可在“特征谱线”下拉框中选择相应的波长。

当需要查看仪器当前能量状态或需要对能量进行调整时，可依次选择主菜单的应用/能量调试，4、参数设置

寻峰结束后，程序进入系统测试状态，选择系统菜单的“仪器”下的“燃烧器参数设 置”，对燃气流量、燃烧器高度和位置进行设置。一般为1200-1800ml/min（燃气流量）。调整位置使光斑正好切入燃烧器中缝上方6-8mm。在进入测量之前，对待测样品进行设置。单击工具按钮

即可打开样品设置向导。

对测量参数进行设置。单击工具按钮

即可打开测量参数设置对话框。选择计算方式为连续、积分时间为1-3秒、滤波系数秒。

5、测量

使用火焰法时，在进入测量前,请依次打开空压机电源、乙炔钢瓶阀门，使乙炔分表压力在，并认真检查气路以及水封。当您确认无误后，可单击工具按钮即可将火焰点燃。再单击测量键进行测量。

6、关机

在关机前必须经过火焰状态下，先关闭乙炔钢瓶阀门，待火焰熄灭后再关闭空压机。退出aas系统、再关闭主机、最后关闭电源。

思考题：

1、原子吸收光谱仪主要有哪几部分组成？各有什么作用？

2、空心阴极灯的原理是什么？结合共振吸收的概念，谈谈为什么检测特定的元素，要用专门的空心阴极灯？

3、使用空心阴极灯要注意什么？需要设置什么参数？是不是光源强度越强越好，为什么？

4、火焰原子吸收光谱仪的原子化火焰，根据氧化还原特性，分为多少种？测定钙离子应该选用什么样的火焰？

5、火焰原子吸收光谱仪的光谱干扰有哪些？如何消除？

6、火焰原子吸收光谱仪的背景吸收是怎样产生的？如何扣除？

数据记录（用打印预览，看三线表的格式）： 项 目 浓度（）吸光度a

标准品编号 st1 0

st2

st3

st4

st5

st6

样品 sam1

加标样品 sam2

用荧光法测定某片剂中维生素b1的含量时取供试品十片篇4

原子吸收光谱法测定自来水中镁含量

摘要：在文介绍了通过原子吸收光谱测定自来水水中镁含量的方法。采用两种方法测定：1.标准曲线法，先测定已知浓度镁离子标准溶液的吸光度，绘制成吸光度-浓度标准曲线。再于同样条件下测定水样中各待测离子的吸光度，从标准曲线上即可查出水样中各待测离子的含量。该方法测得自来水中镁含量为gml1。2.标准加入法，在各浓度梯度中都加入5ml水样，测定吸光度，绘制标准加入曲线，延长曲线，与x轴交点即为水样中镁含量。该方法测得自来水中镁含量为gml1 比较两种方法，计算回收率为 re%。

关键词：原子吸收光谱

自来水

镁含量测定

标准加入法

标准曲线法

前言：

镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素。镁影响细胞的多种生物功能，同时，镁属于人体营养素——矿物质元素中的一种，属于矿物质的常量元素类。人体中的镁60～65%存在于骨骼和牙齿中，27%存在于软组织中，细胞内镁离子仅占1%，多以活性形式mg2+-atp形式存在。因此，镁对于人体来说有着不可替代的作用。

目前，测定自来水中镁含量主要有两种方法：

1、使用edta滴定，但该方法很难排除水中其它离子如铁、锰离子的干扰，共存离子对指示剂的指示终点也有影响。特别是对于南方水样中水质硬度比较小的地区,往往难以使用滴定法得到准确的浓度。2.使用原子吸收光谱仪或icp检测。

原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry, aas）基于从光源发出的被测元素的特征辐射，通过试样蒸气时，被同种待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中被测元素的含量。

在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度（即锐线光源）的条件下，光源发射线通过一定厚度的原子蒸气，并被基态原子所吸收，吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数间的关系，遵循朗伯-比尔定律：

alg(i0/i)k'n0l

1.实验部分 仪器设备

仪器：原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、ca空心阴极灯、容量瓶

药品：金属镁或mgco3（）、hcl溶液（6mol·l-1）、hcl溶液（1mol·l-1）、去离子水、sr溶液 2+实验方法

标准溶液的配置

1）镁标准储备液（1000μg·ml-1）准确称取金属镁于100ml烧杯中,盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5ml 6mol·lhcl溶液，使之溶解。然后定量地转移至250ml容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。

2）镁标准溶液（50μg·ml）准确吸取上述镁标准储备液于100ml容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。 标准曲线法

1）镁标准溶液系列配置 准确吸取0ml、、、、、镁标准溶液（50μg·ml），分别置于6只50ml容量瓶中，加入sr溶液2ml防止mg被氧化，用与去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液镁的质量浓度分别为0μg·ml、2μg·ml、4μg·ml、6μg·ml、8μg·ml、10μg·ml。配制自来水样：

准确吸取6ml自来水置于50ml容量瓶中，加入sr溶液2ml，用去离子水稀释定容，摇匀。

标准加入工作曲线法

取6只50ml容量瓶，各加5ml水样，加入0ml、、、、、镁标准溶液（50μg·ml），加入sr溶液2ml，用与去离子水稀释至刻度，摇匀备用。 原子吸收测定

以去离子水为参比，然后依次对两种方法的标准系列和水样进行测定。

分别以mg元素的浓度为横坐标，所测得的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。从对应的标准曲线上查得各自的浓度，然后根据水样的稀释倍数计算水样中的镁的含量，并计算回收率。

12+

2+-1-1

-1-1

2+

2+

-1 2.结果与讨论

原子吸收光谱条件

wl：

狭缝宽 点灯方式 灯电流低 灯电流高 燃烧器高度 燃烧器角度 火焰类型

bgc-d2 8ma 0ma 7mm 0度 air-c2h2 /min /min 燃气

阻燃气

标准曲线法

表1 mg质量浓度-吸光度表

mg质量浓度/ μg· 0

水样 a

根据数据，做出散点图如下：

图1 标准曲线图

观察数据，可知道当mg质量浓度为、μg·ml-1时，吸光度值明显偏离直线，所以舍去这两个浓度过大的点，作图如下：

图2 标准曲线图

求得：

y r2

实验测得水样的吸光度a=，带入拟合公式得：

y

x=

即稀释后水样中mg的质量浓度为μg·ml-1

所以自来水中mg的质量浓度为

50=gml1 标准加入工作曲线法

表2 mg质量浓度-吸光度表

mg质量浓度/ μg·ml-1

x +x +x +x +x +x a 根据数据，做出散点图如下：

图3 标准加入曲线图

同样，可观察到，最后三个点严重偏离直线，舍去后，作图：

图4 标准加入曲线图

求得：

y 当y0，x。

即稀释后水样中mg的质量浓度为μg·ml-1

所以自来水中mg的质量浓度为

50=gml1 回收率计算

按照公式

re计算回收率，c加-cx100% c当加标量为1gml1的mg标准溶液时，回收率为% 当加标量为2gml1的mg标准溶液时，回收率为% 所以，该方法的回收率

re%

实验总结

1.观察两种方法制作的标准曲线，可发现，当镁离子标准溶液浓度过大时，作出的标准曲线不在不为直线，说明可缩小镁离子标准溶液的浓度。

2.比较两种方法测得的自来水镁离子浓度，标准曲线法测得自来水中镁含量为gml1，标准加入法测得自来水中镁含量为gml1，两者有较大差别，实验操作中可能存在一定误差，由于离子标准溶液的浓度过大造成的曲线绘制不准确也有一定影响。

3.计算的回收率较小，没有达到标准，说明实验方法还需改进，可缩小镁离子标准溶液的浓度再进行测量。

参考文献

[1] 苏克曼，张济新.仪器分析实验[m].北京：高等教育出版社，2005：75-77 [2] 朱明华，胡坪.仪器分析（第四版）北京：高等教育出版社，2008

用荧光法测定某片剂中维生素b1的含量时取供试品十片篇5

实 验 名 称: 通讯录管理系统

专 业 班 级: 数字1201班

学 生 姓 名:马晓军

学 号：201225070125 指 导 教 师：王云侠

验 需求分析：

通讯录管理系统是针对系统服务对象的具体要求设计的，能够输入所有人员的

相关信息，实现人员的分类管理和查询。主要设计了以下几大功能：(1)新建、修改、删除通讯录记录(2)能根据姓名进行模糊查询(3)能根据电话查询某人(4)方便的浏览逐条记录 运行环境：

windows xp系统； 3开发工具和编程语言：

visual 语言 4 系统设计

1.在下面窗口实现信息的浏览，新建，删除以及修改，按确定执行操作，按取消则放弃操作。

系统主窗体

代码：

private sub cmdadd_click() d = false d = false d = false d = true d = true d = true d = true d = false d = false = false = false = false = false = false = false = false = false us n = “记录：” & & “/” &

end sub private sub cmdchange_click()d = false d = false d = false d = true d = true = false = false = false = false = false = false = false = false us n = “记录：” & & “/” & end sub private sub cmddel_click()x = msgbox(“确定要删除当前记录吗？”, vbyesno + vbquestion, “确认”)if x = vbyes then if then end if else h end if n = “记录：” & & “/” & end sub

private sub cmdesc_click()h

d = true d = true d = true d = false d = false n = “记录：” & & “/” & end sub private sub cmdfind_click()

end sub private sub cmdfirst_click() d = false d = false d = true d = true n = “记录：” & & “/” & end sub private sub cmdlast_click() d = true d = true d = false d = false n = “记录：” & & “/” & end sub private sub cmdn_click()dim n as integer n = n n = “记录：” & & “/” & end sub private sub cmdnext_click() d = true d = true if then d = false d = false end if

n = “记录：” & & “/” & end sub

private sub cmdok_click() d = true d = true d = true d = false d = false = true = true

= true = true = true = true = true = true n = “记录：” & & “/” & end sub private sub cmdpre_click() d = true d = true if then d = false d = false end if n = “记录：” & & “/” & end sub private sub form_load()d = false d = false d = true d = true d = true d = true d = true d = false d = false n = “记录：” & & “/” & end sub 2.选择要查询的条件，输入查询的信息，按下查询按钮即可显示查询结果，按下返回按钮返回上级窗口。

查询界面窗体

代码：

private sub cmdback_click() unload me end sub private sub cmdfind_click()dim str as string str = “ select * from person ”

str = str & “where person.” & & “ like '” & text1 & “% '” source = str h end sub private sub form_load()m “姓” m “名” m “手机” m “地址” m “公司” m “所在组” = "" end sub 5 系统运行及测试；参考文献;

[1]龚培曾，杨志强visual basic程序设计教程（第3版），高等教育出版社，2001/12 7心得体会：

程序设计本身并不复杂,翻开一本程序设计学习的书籍,看到的无非就是变量,函数,条件语句,循环语句等概念.但要真正能进行程序设计,需要深入理解这些概念.因此,在程序入门阶段还是应该重视概念的学习、多请教老师、多与同学交流解决问题的方法、多与他人进行讨论问题，所有vb问题都会弄懂的。

程序设计的入门学习并不难,但却是一个十分重要的过程,因为程序设计思想就在这时形成的,良好的程序设计习惯也在这个阶段养成。

3.课前预习,认真听课并适当做些笔记,课后要认真复习消化所学内容,完成作业。4.最后，本学期我vb程序设计能顺利完成，我最要感谢的是我的王云侠老师，本身vb程序设计是很门让人枯燥乏味的课程，而且让我们感觉很难的课程；但是，值得我们幸运的是，我们遇到一位颇有责任心、有耐心、讲课通俗易懂的好老师——王老师，加上她平日的热情、耐心认真地指导；最终，使得我的通讯录管理系统综合实验很顺利的完成了；更使我懂得了，只要认真、用心、踏实地学习vb程序设计，我们一定会把vb学好的。